五步碘量法测定二氧化氯的步骤及注意事项

五步碘量法测定二氧化氯的原理:

ClO2 、 Cl2 、ClO2- 、ClO3-  4种组份在不同的pH值条件下,分别具有不同的氧化能力,它们都能与I-反应生成游离的I2,用硫代硫酸钠标准液滴定游离出I2,根据硫代硫酸钠标准液的用量确定各组份的含量。   

方法中第1步取第1份样品,加缓冲液调pH≥7,测定游离的全部Cl2和1/5 ClO2为A;第2步在测A基础上,加酸调pH < 2测定4 /5 ClO2和全部ClO2-为B;第3步另取第2份样品,加缓冲液调pH≥7,用高纯氮气将游离的全部的ClO2和Cl2吹掉,测定样品中未被吹出的Cl2为C;第4步在测C基础上,加酸调pH <2,测定样品中所有的ClO2-为D;第5步取第3份样品,加酸调pH<0.1,测定样品中所有ClO2 、 Cl2 、ClO2- 、ClO3-组份的总量为E。

五步碘量法测定二氧化氯的步骤:

在500 ml碘量瓶中加入200 ml蒸馏水、10 ml磷酸盐缓冲液,摇匀。根据样品中二氧化氯含量精确吸取1. 0 ml-20.0 ml于碘量瓶中,摇匀。同时备份4个样品重复试验。①取上述碘量瓶样品2个,分别加10%碘化钾10 ml,用0.05 mol/L硫代硫酸钠滴定,滴定至淡黄色时,加1%淀粉指示剂3滴,继续滴至蓝色消失,记录滴定量为A;在测A基础上加2 mol/L硫酸溶液10 ml,置暗处反应5min重新用硫代硫酸钠滴定至终点,记录滴定量为B。②取上述另外2个碘量瓶样品,同时通入压力为0. 06 Mpa高纯氮气,吹气时间20 min。吹气完毕,加100 g/L碘化钾溶液10 ml,淀粉指示剂3滴,如样品溶液呈无色,记录C值为零,若溶液变为蓝色,用0.05 mol/L硫代硫酸钠滴定至终点,记录读数C值。在测C基础上加2 mol/L硫酸溶液10 ml,置暗处反应5 min重新用硫代硫酸钠滴定至终点,记录滴定量为D。③再另取500 ml碘量瓶2个,分别各加入50 g/L溴化钾溶液1 m1,2 mol/L硫酸溶液20ml混匀,吸取1. 0 ml-5. 0 ml原液二氧化氯溶液于碘量瓶中,立即密塞盖并混匀,置暗处反应20 min 。然后加入100 g/L碘化钾10 ml,磷酸盐缓冲液10ml,纯净水200 ml混匀。用0. 05 mol / L硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加淀粉指示剂3滴,继续滴定至蓝色消失,记录滴定量为E。同时一用纯净水作空白对照。取平均值进行以下各组份的含量计算。

C1O2(mg/L)=(B-D)×C×16863÷V           

ClO2-( mg/L)=D×C×16863÷V               

C1O3-( mg/L)=[E-(B+A)]×C×13908÷V        

C12(mg/L)=[A-(B-D)÷4]×C×35450÷V

式中:A、B、C、D、E 为上述各步中硫代硫酸钠滴定液用量,ml;V 为二氧化氯溶液的样品体积,ml;C 为硫代硫酸钠滴定液的浓度,mol/L。

注意事项:

① 五步碘量法最大的优点,可区分二氧化氯溶液中ClO2 、 Cl2 、ClO2- 、ClO3-

②磷酸盐缓冲溶液配制:称取25.4 gKH2PO4和216.7 gNa2HPO4·12H2O 于 1 000ml 容量瓶中,加蒸馏水溶解至刻度。方法中磷酸盐缓冲液和硫酸溶液加入量均为10 ml,若用量不足则会直接影响测定结果。

③10% 碘化钾溶液配制:称取碘化钾 10 g 于 100 ml 容量瓶中,溶解至刻度,现用现配。

④方法中将盐酸溶液改为硫酸溶液,原因是盐酸具有还原性,硫酸为非还原性,硫酸对含氯氧化物测定结果无干扰。

⑤同时取四份ClO2溶液样品,分别于含磷酸盐缓冲液的四个碘量瓶中,此法测定结果准确

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